tristar3020

Xác định diện tích bề mặt của vật liệu, như: than hoạt tính, thuốc viên nén, các vật liệu khác,… Vật liệu có diện tích bề mặt càng lớn khả năng hấp phụ càng cao, điều này có ý nghĩa rất quan trọng trong điều chế, nghiên cứu và sản xuất các hợp chất có tính hấp phụ cao, được ứng dụng để tạo ra chất có khả năng xử lý ô nhiễm môi trường, tẩy độc, hấp phụ các kim loại quý,…
- Xác định thể tích lỗ xốp và dự đoán hình dạng lỗ xốp của vật liệu. Khi biết thể tích lỗ xốp và hình dạng của lỗ xốp, ta có thể dự đoán được khả năng xúc tác phản ứng, sự chọn lọc phản ứng, chọn lọc sản phẩm tạo thành, tách lọc các đồng phân không gian, xử lý thuốc nhuộm,…

Micromeritics’ TriStar 3020 – Hệ máy xác định diện tích bề mặt và thể tích lỗ xốp của vật liệu.

TriStar II 3020 dựa trên khả năng hấp phụ và giải hấp phụ của vật liệu để xác định diện tích bề mặt và thể tích lỗ xốp hoàn toàn tự động với độ chính xác cao, nhanh chóng; mỗi lần chạy có thể xác định được 3 mẫu. Thiết bị này cũng kết hợp tính linh hoạt trong phương pháp phân tích và giảm thiểu dữ liệu cho phép người dùng sử dụng để tối ưu hóa cho các ứng dụng cụ thể.          
Qua phương trình đẳng nhiệt của máy Tristar II 3020, ta có thể dự đoán được thể tích lỗ xốp loại nào; hệ máy Tristar chỉ có thể xác định được thể tích lỗ xốp loại nhỏ.
1. Sơ lược về hệ thống của máy Tristar 3020
Hoạt động của máy Tristar có thể mô tả bằng sơ đồ sau:
tristar3020-1

Dưới đây là hình minh họa cơ bản nhất về nguyên tắc hoạt động của các thành phần trong máy. Các thành phần quan trọng là:
1) Ống nhánh phân tích xác định chính xác thể tích và nhiệt độ
2) Hệ thống bơm với valve đến ống nhánh
3) Nguồn khí hấp phụ (điển hình là N2) với valve đến ống nhánh
4) Bộ chuyển đổi áp suất và đầu dò nhiệt độ
5) Công cụ ghi lại dấu hiệu từ bộ chuyển đổi và đầu dò nhiệt độ
6) Ống đựng mẫu có hoặc không có ống cách nhiệt bao bọc
7) Ống đựng mẫu kết nối với ống phân tích
8) Bể ổn nhiệt của mẫu khi cần tiến hành phân tích (thường bằng nhiệt độ của nitơ lỏng)
tristar3020-2
Sự chuẩn bị
Khí hấp phụ được cấp khi valve (3) đóng; bơm (2) và valve mẫu (7) được mở, khi đó ống nhánh và ống đựng mẫu được nối thông nhau. Ống đựng mẫu ở bên ngoài bể làm lạnh, vì thế mẫu ở nhiệt độ thường.
Khi máy bơm hoạt động xong, valve 2 và 7 đóng và bể làm lạnh nâng lên, làm lạnh mẫu.
Chuyển ống nhánh
Valve 3 được mở ngay khi chuyển ống nhánh đến một áp suất (Pm) thấp nhờ máy bơm hút chân không, chuẩn bị một lượng khí hấp phụ để đưa vào mẫu. Lượng khí (nm) trong ống nhánh có thể định lượng bằng định luật khí lý tưởng:    tristar3020-4
tristar3020-3tristar3020-4
Sự định lượng
Valve 7 được mở để một lượng khí vào trong ống đựng mẫu.
Sự cân bằng
Một lượng khí (nads) sẽ bị hấp phụ bởi mẫu và tách ra khỏi pha khí. Áp suất được kiểm soát cho đến khi nó ổn định. Áp suất lúc cân bằng (P0) sẽ được ghi lại.
Lượng khí (ne) còn lại trong ống nhánh và trong ống đựng mẫu (Vm + Vs) có thể được tính theo định luật khí lý tưởng.
Điều này rất phức tạp do sự khác nhau về nhiệt độ trong lòng ống đựng mẫu; một phần ống ở nhiệt độ phòng, phần khác ở nhiệt độ lạnh của bể chứa LN2 (nitơ lỏng).
Việc tính toán ne được thực hiện trước bởi một phép đo hiệu chỉnh trước khi phân tích và đặc tính của ống đựng mẫu trong khối “ấm” và “lạnh”.
Khi ne được xác định, lượng khí bị hấp phụ bởi ống đựng mẫu ở Pe là: nads = nm - ne. Nhờ đó, ta thiết lập được một điểm trên đường đẳng nhiệt (Pe, nads).
Valve 7 đóng và valve 3 mở, và ống nhánh được chuyển đến một áp suất cao hơn so với Pe; khi đó sự xác định và cân bằng được xác lập lại.
Quá trình này tiếp tục cho đến khi áp suất phân tích gần bằng áp suất bảo hòa; khi đó sẽ có thêm một điểm trên đường đẳng nhiệt hấp phụ.
Đường đẳng nhiệt giải hấp phụ được đo từng bước ngược lại với sự đo hấp phụ; nghĩa là làm giảm áp suất thấp hơn so với áp suất trong ống đựng mẫu.
Tại thời điểm này, hầu hết các phân tử chất hấp phụ sẽ được giải hấp từ bề mặt vật liệu.

2. Một số linh kiện của máy Tristar 3020
Bộ điều chỉnh khí    
Máy bơm hút chân không
Ống đựng mẫu, đũa, ống nhựa cách nhiệt; giá đặt ống đựng mẫu  
Ống thép cố định ống đựng mẫu  
Bình thủy tinh mạ bạc (dựng nitơ lỏng) và dụng cụ đo độ sâu của chất lỏng trong bình   
Máy degas mẫu và phụ kiện SmartPrep